LIDMA

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El Laboratorio de Investigación y Desarrollo de Métodos Analíticos (LIDMA) es un centro de investigaciones especializado en Química Analítica. En particular se trabaja en: métodos analíticos separativos, cromatografía de gases y de líquidos, electroforesis capilar y métodos luminiscentes de análisis.

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  • Artículo
    Acceso Abierto
    Development of an ionic-liquid-based dispersive liquid–liquid microextraction method for the determination of antichagasic drugs in human breast milk. Optimization by central composite design
    (2015) Padró, Juan Manuel; Pellegrino Vidal, Rocío; Echevarria, Romina Noel; Califano, Alicia N.; Reta, Mario Roberto
    Chagas disease constitutes a major public health problem in Latin America. Human breast milk is a biological sample of great importance for the analysis of therapeutic drugs, as unwanted exposure through breast milk could result in pharmacological effects in the nursing infant. Thus, the goal of breast milk drug analysis is to inquire to which extent a neonate may be exposed to a drug during lactation. In this work, we developed an analytical technique to quantify benznidazole and nifurtimox (the two antichagasic drugs currently available for the medical treatment) in human breast milk, with a simple sample pre-treatment followed by an ionic-liquid-based dispersive liquid–liquid microextraction combined with high-performance liquid chromatography and UV detection. For this technique, the ionic liquid 1-octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate has been used as the “extraction solvent”. A central composite design was used to find the optimum values for the significant variables affecting the extraction process: volume of ionic liquid, volume of dispersant solvent, ionic strength, and pH. At the optimum working conditions, the average recoveries were 77.5 and 89.7%, the limits of detection were 0.06 and 0.09 μg mL-1 and the inter-day reproducibilities were 6.25 and 5.77% for benznidazole and nifurtimox, respectively. The proposed methodology can be considered sensitive, simple, robust, accurate, and green.
  • Artículo
    Acceso Abierto
    A Molecular Imprinted Polymer as a Flow-Through Optical Sensor for Oxazepam
    (2018) Machicote, Roberta G.; Castillo, Marcela A.; Pacheco, María Emilia; Bruzzone, Liliana
    A flow-through optosensing system for oxazepam recognition with fluorescence detection was performed by means of a molecular imprinted polymer based on its acid hydrolysis product, 2-amino-5-chlorobenzophenone. )e synthesis was conducted via a noncovalent imprinting methodology, using methacrylic acid as a functional monomer and ethylene glycol dimethacrylate as a cross-linking agent. Hydrolysis (types and concentration of acids), polymer retention capacity, binding properties, and elution (selectivity and reversibility) conditions were optimized. )e selected molecular imprinted polymer had a molar ratio composition of 1 : 6 : 45 (template : functional monomer : cross-linker). )e proposed method was applied to the determination of oxazepam in a pharmaceutical formulation. External standard calibration, standard additions calibration, and Youden’s calibration were carried out in order to evaluate constant and proportional errors due to the matrix. )e developed metabolite-based recognition system for benzodiazepines is an innovative procedure that could be followed in routine and quality control assays.
  • Tesis de doctorado
    Acceso Abierto
    Desarrollo de columnas capilares monolíticas quirales para técnicas separativas miniaturizadas. Aplicación a la enantioseparación de compuestos de interés biológico
    (2018) Echevarria, Romina Noel
    En el presente trabajo de Tesis se desarrollaron y caracterizaron nuevas fases estacionarias monolíticas quirales para ser empleadas en cromatografía de líquidos a escala miniaturizada (HPLC y electrocromatografía capilar). El objetivo de emplear este tipo de escala con fases estacionarias monolíticas fue realizar separaciones rápidas y eficientes que requieran el empleo de escasa cantidad de reactivos y que produzcan mínimo volumen de desechos, de acuerdo a los principios de la “Química Verde”. Sobre los lechos monolíticos poliméricos orgánicos sintetizados se adsorbió un selector quiral a fin de ser empleados en la separación de compuestos quirales de interés biológico. En el Capítulo II, se presenta el desarrollo de columnas monolíticas sintetizadas in situ, es decir, en el interior de tubos capilares de sílice. Para ello, se optimizaron las condiciones de polimerización (tiempo y temperatura de reacción, concentración de los monómeros, de la mezcla de solventes porogénicos y del iniciador) para obtener un lecho monolítico con características estructurales (como permeabilidad, área superficial) y funcionalidad química adecuadas para actuar como soporte cromatográfico. Los monolitos fabricados se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido, porosimetría de intrusión de mercurio, isotermas de adsorción/desorción de nitrógeno y permeabilidad cromatográfica. También se sintetizó y caracterizó (mediante análisis elemental y espectroscopía IR) el derivado tris(3,5-dimetilfenil) carbamato de celulosa para actuar como selector quiral incorporado a la fase estacionaria. Se estudió y evaluó su capacidad de enantiodiscriminación luego de ser adsorbido sobre el lecho monolítico, mediante la separación de diversos compuestos quirales de interés biológico (fármacos, pesticidas, etc.). Se evaluó la performance enantioselectiva de estas nuevas columnas monolíticas quirales en un equipo de HPLC adaptado a escala miniaturizada, mediante cambios en el tipo y composición de la fase móvil, incluyendo la incorporación a la misma de aditivos ácidos y básicos. En el Capítulo III, se presenta el desarrollo de columnas capilares monolíticas quirales con el objetivo de ser empleadas en electrocromatografia capilar. Para crear el flujo electroosmótico necesario en esta técnica, se incorporó sobre la superficie del monolito nativo, un monómero ionizable mediante una nueva metodología denominada “fotoinjerto” y posteriormente, también se depositó en el lecho el selector quiral derivado de celulosa que fue sintetizado. En este caso, se optimizó la concentración del monómero ionizable, del selector quiral adsorbido y la composición de la fase móvil hidroorgánica para la enantioseparación de diversos analitos racémicos. Por último, se evaluó la performance de estas nuevas columnas monolíticas en cuanto a la reproducibilidad intra e inter días, así como también, la estabilidad del depósito quiral a lo largo del tiempo.