Informes de Investigación
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Examinando Informes de Investigación por Autor "Tognana, Sebastián Alberto"
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- Informe de investigador
Acceso Abierto Informe científico de investigador: Tognana, Sebastián Alberto (2013)(2013) Tognana, Sebastián AlbertoEn el período 2013 se desarrollaron tareas de investigación relacionadas con los temas de mezclas poliméricas y compuestos de matriz epoxi. Respecto a las mezclas poliméricas se analizaron mezclas de un prepolimero epoxi, el diglicedil eter de bisphenol A (DGEBA), con un polímero biodegradable proveniente de la biomasa poli-3-hidroxibutirato (PHB). El objetivo a largo plazo es estudiar mezclas epoxi-polímero biodegradable que puedan desarrollar distintas morfologías. Pero para eso primero resulta necesario contar con información acerca de la miscibilidad, cristalinidad, influencia del DGEBA sobre la cristalización y demás aspectos básicos. Con ese objetivo se estudió la miscibilidad inicial de las mezclas mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC) y la estructura cristalina en forma lamelar mediante dispersión de radiación X de bajo ángulo (SAXS). Los resultados mostraron miscibilidad y la segregación del DGEBA durante la cristalización hacia regiones amorfas. Asimismo se estudió la variación en función de la temperatura de las dimensiones cristalinas y amorfas de la estructura lamelar mediante SAXS para distintas mezclas. Estos resultados se analizaron conjuntamente con mediciones DSC. Se observó que desde una cierta temperatura existe co-existencia de estructuras lamelares: las lamelas originales y las lamelas formadas luego de una fusión parcial y una re-cristalización. Estas segundas estructuras tienen una dimensión mayor a las lamelas originales y por eso existe una superposición de picos en los espectros SAXS . Se concluyó que la re-cristalización es más importante en muestras con mayor contenido de DGEBA, lo cual se atribuye a que para contenidos mayores a 30% de DGEBA en peso existe una segregación interfibrilar o interesferulítica a diferencia de contenidos menores en los cuales la segregación es interlamelar. Asimismo, resultados preliminares preparando muestras de PHB con epoxi curadas a diferentes temperaturas mostraron que puede existir una competencia entre la cristalización del PHB y la separación de fases inducida por la reacción. Así pueden generarse diferentes morfologías finales. Respecto al estudio de compuestos particulados, en este período se estudió la variación química de la matriz alrededor de una partícula de carga, en este caso una partícula de cobre. La matriz fue preparada de dos maneras distintas: con catalizador en la reacción y sin catalizador. Como técnica experimental en este caso se utilizó espectroscopía micro-Raman, la cual permite obtener espectros con una resolución espacial del orden de 0.5 μm. Se obtuvieron espectros Raman en los compuestos siguiendo una línea recta alejándose de una partícula de cobre determinada, con distancias entre cada medición de algunos pocos micrómetros. Los espectros Raman se analizaron teniendo en cuenta la contribución de distintos grupos, en particular los grupos epoxi y los grupos ester. Se observaron diferencias de estos grupos de acuerdo a la cercanía a la partícula, pero no se observaron diferencias entre los dos tipos de curado. Estos resultados profundizan los trabajos realizados sobre compuestos cargados con partículas de aluminio que se han desarrollado desde hace algunos años, y en los cuales se han utilizado distintas técnicas experimentales. - Informe de investigador
Acceso Abierto Informe científico de investigador: Tognana, Sebastián Alberto (2014)(2014) Tognana, Sebastián AlbertoEn el período 2014 se realizaron tareas de investigación tendientes a avanzar en el conocimiento de la microestructura y morfología de materiales poliméricos formados por más de un componente. En ese sentido se mantuvieron dos líneas de investigación, por un lado se estudió la influencia de partículas de cobre de tamaño del orden de 80 micrómetros sobre la matriz epoxi en compuestos. El epoxi utilizado fue diglicedil eter de bisphenol A (DGEBA) curado con un endurecedor anhídrido y catalizado con una amina terciaria. Este tipo de compuestos ha sido estudiado desde hace un tiempo y se ha observado una fuerte influencia sobre el curado de la resina por parte del cobre. En ese sentido, la aplicación de espectroscopía micro-Raman esperaba poder observar diferencias entre muestras curadas usando un catalizador o muestras curadas sin catalizador. Los espectros Raman fueron obtenidos a diferentes distancias de una partícula de cobre y se analizaron teniendo en cuenta la contribución de grupos epoxi y grupos ester. Sin embargo no se observaron diferencias entre los distintos tipos de curado (ver trabajo 1 en inciso 7.1). En ese sentido, posteriormente se atacó nuevamente el problema ahora desde el punto de vista mecánico, realizándose mediciones de nanoindentación instrumentada en ambos tipos de compuestos: catalizado y no catalizado. Los resultados obtenidos, aunque aún en etapa de análisis, muestran que existen diferencias entre ambos tipos de muestra. Estas diferencias fueron corroboradas también mediante la medición del módulo elástico macroscópico usando la técnica de excitación por impulso. Asimismo se analizaron resultados calorimétricos de la reacción de curado en epoxis con distinto contenido de acelerante y con carga de aluminio, los cuales permitieron analizar en parte la cinética de curado en tales materiales (ver trabjo 3 en inciso 7.1) Otras tareas de investigación desarrolladas en el período informado fue el estudio de mezclas de poli-3-hidroxibutirato (PHB), un polímero biodegradable proveniente de la biomasa con DGEBA. El estudio de estas mezclas se realiza con el fin de contar con información para luego realizar mezclas de PHB con epoxi curado, y por otro lado, desde un punto de vista académico, ya que el PHB es un polímero modelo en el sentido de su complejidad y riqueza en los procesos relacionados con la cristalización. La adición al mismo de un segundo componente de bajo peso molecular como el DGEBA representa una situación intermedia entre mezclas polímero-polímero y mezclas polímero-solvente. Sobre la base de estudios previos realizados sobre miscibilidad en este período se analizaron resultados SAXS colectados a distintas temperaturas en PHB y mezclas PHB/DGEBA en distintas proporciones. A partir de los resultados SAXS se determinaron las dimensiones de la componente cristalina y la componente amorfa en una lamela ideal, analizando los datos conjuntamente con resultados de calorimetría. Se concluyó que existe para ciertas temperaturas, co-existencia de estructuras lamelares: lamelas originales y lamelas formadas luego de una fusión parcial y una re-cristalización. Estas segundas estructuras tienen una dimensión mayor a las lamelas originales y por eso existe una superposición de picos en los espectros SAXS. Se concluyó que la re-cristalización es más importante en muestras con mayor contenido de DGEBA, lo cual se atribuye a que para contenidos mayores a 30% de DGEBA en peso existe una segregación interfibrilar o interesferulítica a diferencia de contenidos menores en los cuales la segregación es interlamelar. Estos resultados se plasmaron en una publicación (ver trabajo 2 en 7.1), y posteriormente se avanzó sobre la cuestión analizando resultados SAXS en muestras PHB y PHB/DGEBA cristalizadas a distintas temperaturas. En ese sentido se observó que en un posterior calentamiento existen diferencias dependiendo si durante la formación de los cristales la interfase amorfo circundante al cristal tiene movilidad o no. Esta interfase se forma entre la región amorfa y la región cristalina durante la cristalización. Por otro lado, durante el período 2014 se realizaron tareas referentes al mejoramiento de la capacidad de trabajo del grupo donde se realizó la investigación. En particular, gracias a la adjudicación de un subsidio otorgado por la Agencia Nacional de Promoción de Científica y Tecnológica PICT Tipo B Jóvenes 0686-2013 se realizaron compras de equipamiento: bomba de vacío para la fabricación de muestras, cámara CCD para adaptar a microscopía y controlador de temperatura, entre otros. Como actividad secundaria cabe mencionar que el autor participa en el comité organizador del 5to Encuentro de Jóvenes Investigadores en Ciencia y Tecnología de Materiales, JIM 2015 que se desarrollará en Tandil en octubre de 2015.