A Redução Guaranítica de São Miguel Arcanjo, um dos sete povos missioneiros que se instalaram no noroeste do estado do Rio Grande do Sul, Brasil, por volta de 1687 no atual sítio, e parte de um dos trinta povos formados pela Companhia de Jesus. Dada a sua relevância histórica para o Brasil, este estudo tem como objetivo principal caracterizar analiticamente a constituição físicoquímica das argamassas originais, que ainda pontualmente são encontradas na Ruína, identificar seus principais materiais constituintes, bem como a existência ou não da cal e a forma com que esta se apresenta. Resultados obtidos, por microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise granulométrica e análise por termogravimétrica (TG/DTG) indicam que a fonte principal de aglomerante era a cal. Cal, de origem animal ou pétrea, com a presença da cal calcítica em ambos os conjuntos de amostras. Os estudos mostram a presença da variação do carbonato de cálcio em aragonita nas amostras internas e de hidroxiapatita nas externas. Assim, com base neste estudo, busca-se de modo simplificado facilitar o trabalho de investigação de uma obra de restauro, com a criação de uma rotina básica para conhecimento e caracterização da matéria a ser restaurada se necessário para posterior intervenção.